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熱分析儀可以測(cè)試塑料那些性能？

2023-03-06 10:50:37 來源：泰立

德國(guó)耐馳熱分析儀測(cè)試塑料的各種性能變化

測(cè)試聚合物在熔融、結(jié)晶、玻璃化轉(zhuǎn)變、氧化等過程中的熱效應(yīng)與比熱變化效應(yīng)聚；熱擴(kuò)散系數(shù)和導(dǎo)熱系數(shù)、熱膨脹系數(shù)；塑料薄膜的熱膨脹或收縮過程、彈性模量以及粘彈行為；老化、蠕變和松弛信息。

相關(guān)設(shè)備
熱重分析儀
同步熱分析儀
逸出氣體聯(lián)用分析系統(tǒng)
熱膨脹儀
熱機(jī)械分析儀
動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀
閃射法導(dǎo)熱儀
熱分析高級(jí)軟件
旋轉(zhuǎn)流變儀
防火測(cè)試系統(tǒng)
差示掃描量熱儀
毛細(xì)管流變儀

聚醚酰亞胺的玻璃化轉(zhuǎn)變

聚醚酰亞胺是一種芳香族無定型的熱塑性材料，其結(jié)構(gòu)中既有醚鏈段又含有酰亞胺基團(tuán)。它具有很好的耐火性和熱穩(wěn)定性，也有很好的耐化學(xué)腐蝕性，還是一種很好的絕緣材料，具有極低的產(chǎn)煙量。它通常被用作耐熱產(chǎn)品，如用于微波爐內(nèi)膽和電路板。圖中顯示，樣品在225.2°C（中點(diǎn)）有一個(gè)吸熱臺(tái)階，此為樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變過程，整個(gè)過程中的比熱變化為0.21J/g*K。另外，樣品在整個(gè)測(cè)試溫度范圍內(nèi)，隨著溫度的升高，樣品比熱升高導(dǎo)致熱流值逐漸增大。

聚丙烯動(dòng)態(tài) OIT分析

聚丙烯（PP）是一種熱塑性高分子，具有很廣的應(yīng)用范圍，可以應(yīng)用在食品包裝、紡織品、實(shí)驗(yàn)室設(shè)備、汽車零部件和聚合物卡片等領(lǐng)域。聚丙烯具有很好的耐酸和耐堿性，可以耐受多種化學(xué)試劑的腐蝕。樣品分別使用DSC和TG進(jìn)行測(cè)試，DSC曲線上其熔融峰值溫度為166°C，O.I.T.氧化起始點(diǎn)溫度為222.9°C。TG曲線中，通過C-DTA信號(hào)也可以得出熔融和氧化起始點(diǎn)溫度，圖中可以看出與DSC測(cè)得的溫度吻合很好。

聚苯乙烯熱裂解分析

聚苯乙烯是有苯乙烯單體聚合而成的高分子，苯乙烯單體是石油冶煉中的一種液態(tài)烴產(chǎn)物。純的固態(tài)聚苯乙烯是一種無色、柔韌性有限的硬塑料，它可以膨脹變?yōu)榕菽牧嫌糜诳Х缺蛲鈳称钒b容器，EPS（聚苯乙烯泡沫）也用于包裝或保溫材料。樣品在熱解前，溫度范圍為98.3至109.7°C間C-DTA信號(hào)上有一個(gè)吸熱臺(tái)階，此為聚苯乙烯的玻璃化轉(zhuǎn)變過程；樣品完全失重，其失重溫度為433.2°C（DTG峰值溫度），這說明樣品在熱解后沒有碳黑產(chǎn)生。

聚碳酸酯熱機(jī)械性能測(cè)試

聚碳酸酯是一種熱塑性聚合物，其分子鏈中含有連接其他功能基團(tuán)的碳酸酯基團(tuán)，因此易于模塑和成型，在現(xiàn)代制造業(yè)中應(yīng)用廣泛。它的耐用性和透明性使其成為理想的光盤和鏡片基材，也被用于制成盛放食品、飲料和化學(xué)品的容器。在熱塑性加工中，對(duì)聚碳酸酯的熱機(jī)械性能的了解和控制是必不可少的。圖中展示了聚碳酸酯的熱機(jī)械性能。圖中黑線為樣品的儲(chǔ)能模量E’，紅線為損耗模量E”，藍(lán)線為損耗因子tanδ。儲(chǔ)能模量曲線上，樣品在-128°C（外推起始點(diǎn)）為β轉(zhuǎn)變，對(duì)應(yīng)的損耗模量和損耗因子曲線的峰值溫度為-114°C和-103°C；樣品玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為143°C，此溫度附近樣品儲(chǔ)能模量迅速降低，在損耗模量和損耗因子曲線上對(duì)應(yīng)的峰值溫度為147°C和153°C。

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聚酰胺（玻纖增強(qiáng)）熱裂解測(cè)量

聚酰胺是一種含有–NHCO–基團(tuán)的聚合物，它既可存在自然界中，如在蛋白質(zhì)、羊毛和絲綢中，也可以人工合成，如尼龍、芳綸和聚鈉（天冬氨酸）。樣品在453.7°C（DTG峰值溫度）處有68.1%的重量損失，此為樣品熱降解造成，850°C后切換為空氣，樣品裂解產(chǎn)生的炭黑發(fā)生燃燒，*后殘余30.6%的無機(jī)物為添加的玻璃纖維。

聚甲醛的熱裂解分析

聚甲醛(POE)具有很高的剛度、尺寸穩(wěn)定性和抗腐蝕性，因此常用于替代金屬材料。聚甲醛作為工程塑料常被用來制造齒輪、軸承和其它機(jī)械零件，它是一種重要的熱塑性縮醛樹脂，具有很好的物理和加工性能。在POM熱解過程中，大量的甲醛（30amu）單體產(chǎn)生（未在圖中顯示），甲醛二聚體[-CH2O-]2（60amu）和更高質(zhì)量數(shù)（如73，75amu）的組分被檢測(cè)到，樣品在500℃時(shí)已完全分解。

聚苯乙烯的體膨脹

通過使用特殊樣品支架，可以利用熱膨脹儀測(cè)試聚苯乙烯的比容。在一次升溫過程中，樣品在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）以下老化；二次升溫是同一樣品在程序控溫冷卻后進(jìn)行的。一次升溫過程中體積松弛在Tg處清晰可見，同樣的，二次升溫過程中可以在Tg處發(fā)現(xiàn)類似的斜率變化。

高密度聚乙烯的熔融測(cè)量

聚乙烯是一種日常生活中常用的熱塑性材料（全球年產(chǎn)量超過6千萬噸）。高密度聚乙烯（HDPE）是指密度大于等于0.941g/cm3的聚乙烯材料，HDPE具有較少的支鏈，具有更好的分子間作用力和拉伸強(qiáng)度。HDPE可以通過鉻/硅石催化劑、Ziegler-Natta催化劑或金屬茂合物催化劑制得，通過選擇合適的催化劑和反應(yīng)條件可以減少支鏈，進(jìn)而增大密度。圖中可以看出，樣品在兩次升溫過程中，在137-138.6℃處發(fā)生熔融，在降溫過程中，樣品的結(jié)晶溫度為108.2℃，在二次升溫時(shí)，樣品在-123.9℃（中點(diǎn)）處發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變，轉(zhuǎn)變過程的比熱變化為0.05J/g*K。

EVA薄膜樣品熱行為研究

在本例中，采用DSC 204 F1 Phoenix對(duì)EVA薄膜樣品進(jìn)行測(cè)試，樣品質(zhì)量為7 mg左右，升溫速率10 K/min。該測(cè)試在德國(guó)聯(lián)邦材料研究與試驗(yàn)協(xié)會(huì)（BAM）進(jìn)行。一次升溫時(shí)（藍(lán)色曲線），玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為 -28℃（拐點(diǎn)），緊接著是兩個(gè)相連的吸熱峰，吸熱峰值在50-100℃之間。這種熔融現(xiàn)象與樣品厚度呈層狀分布相關(guān)。158℃時(shí)的放熱峰為樣品的放熱交聯(lián)反應(yīng)。值得注意的是，樣品的反應(yīng)焓（-14.15 J/g）遠(yuǎn)低于環(huán)氧樹脂（通常介于-400 J/g至-500 J/g之間）。二次升溫時(shí)（紅色曲線），玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與一次升溫幾乎相同。介于40℃ 至80℃ 之間的雙吸熱峰轉(zhuǎn)變?yōu)閷捈绶澹逯禍囟葹?/span>63℃。晶層越厚，熔融溫度越高。因此，單吸熱峰到寬肩峰的轉(zhuǎn)變表明，由于*一次熱處理，樣品晶層厚度變薄。二次加熱過程中，沒有出現(xiàn)放熱反應(yīng)峰，說明放熱交聯(lián)反應(yīng)在一次升溫時(shí)已經(jīng)完成。 *感謝柏林聯(lián)邦材料研究與試驗(yàn)研究所（BAM）的W.Stark和M.Jaunich博士進(jìn)行的測(cè)試和討論。結(jié)果發(fā)表在Polymer Testing 30 (2011) 236-242中。

氧化誘導(dǎo)期（OIT）和氧化起始溫度（OOT）的測(cè)定（DSC）

高分子材料所處的外部環(huán)境諸如光照（紫外輻射為主）、溫度、大氣中的氧氣、大氣中的物質(zhì)（如雜質(zhì)）或化學(xué)/生物介質(zhì)等，會(huì)導(dǎo)致材料的過早老化，可能嚴(yán)重影響材料的使用性能，甚至導(dǎo)致零部件材料的失效。導(dǎo)致化學(xué)老化（如鏈降解）*常見的因素是氧化，因此，氧化穩(wěn)定性是關(guān)系到油、脂肪、潤(rùn)滑劑、燃料、塑料等高分子材料應(yīng)用的重要測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)特定的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，通過差示掃描量熱法（DSC）測(cè)定材料的氧化誘導(dǎo)溫度/氧化誘導(dǎo)期（OIT）來評(píng)價(jià)該材料的氧化穩(wěn)定性。在實(shí)際應(yīng)用中，有兩種不同的方法，即動(dòng)態(tài)OIT測(cè)試和等溫OIT測(cè)試。動(dòng)態(tài)測(cè)試時(shí)，樣品在氧化氣氛下以特定的升溫速率加熱，直到反應(yīng)開始。氧化誘導(dǎo)溫度OIT（也被稱作氧化起始溫度OOT）與DSC放熱曲線中外推的起始溫度相同。等溫OIT測(cè)試中，待測(cè)樣品先在保護(hù)氣氛中加熱，然后恒溫?cái)?shù)分鐘以建立平衡，*后通入氧化氣氛比如氧氣或空氣。從開始通入氧化氣氛，至樣品起始發(fā)生氧化的這段時(shí)間差稱為氧化誘導(dǎo)期OIT。 ASTM D3895（聚乙烯）、DIN EN 728（塑料管道）、ISO 11357-6（塑料）等一系列國(guó)家和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)介紹了測(cè)定樣品OIT的相關(guān)流程，涉及樣品制備、測(cè)量和數(shù)據(jù)分析等方方面面。通常情況下，測(cè)試使用的坩堝為敞口坩堝或者坩堝加蓋扎孔。對(duì)于聚烯烴類（如聚乙烯或聚丙烯）樣品，氧化誘導(dǎo)期（OIT）越長(zhǎng)，則氧化穩(wěn)定性越高，材料的使用壽命越長(zhǎng)。

HFM436測(cè)量絕熱泡沫EPS的導(dǎo)熱

發(fā)泡聚苯乙烯（EPS）具有密閉式的氣孔、質(zhì)量輕，常用在包裝材料和建筑物隔熱。這類材料在室溫下的導(dǎo)熱系數(shù)一般在0.02～0.045 W/m*K，并且它的機(jī)械強(qiáng)度可以通過密度來調(diào)節(jié)。EPS作為建筑絕熱材料，*重要的力學(xué)特性是隨著密度增加，抗壓縮性能越強(qiáng)。對(duì)于大多數(shù)建筑應(yīng)用，EPS的抗壓縮強(qiáng)度為10～60psi，可以滿足許多特定強(qiáng)度要求的應(yīng)用。該測(cè)試是從同一批次樣品上取出9個(gè)不同的樣品，按照DIN EN 12667標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。從上圖來看，各個(gè)樣品測(cè)試的結(jié)果偏差不大，平均值在0.04 W/m*K，這與該產(chǎn)品的標(biāo)稱值相符。而且，HFM436的測(cè)試速率比較快，整個(gè)測(cè)試時(shí)間大約15～16min，因此每天可以應(yīng)對(duì)大量的樣品測(cè)試。如果是絕熱泡沫材料需要按照DIN EN 13163來測(cè)試分析，樣品的測(cè)試次數(shù)影響著λ 90/90 值，這個(gè)值可以通過測(cè)試結(jié)果得到。

坩堝類型對(duì)氧化誘導(dǎo)時(shí)間測(cè)試的影響

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)ASTM D3895規(guī)定，氧化誘導(dǎo)時(shí)間測(cè)試可以使用敞口鋁坩堝或銅坩堝，但是使用不同類型的坩堝測(cè)得的結(jié)果會(huì)有很大差異。圖為HDPE的氧化誘導(dǎo)時(shí)間的測(cè)試結(jié)果，圖中兩條曲線分別為使用敞口鋁坩堝（黑色）和銅坩堝（紅色）的測(cè)試結(jié)果。從圖中可以看出，使用銅坩堝的氧化誘導(dǎo)時(shí)間比鋁坩堝的氧化誘導(dǎo)時(shí)間提前約23分鐘。

激光閃射法測(cè)量碳納米管增強(qiáng)PEEK樹脂

將納米顆粒填充到聚合物基體中可以調(diào)控聚合物的力學(xué)性能和熱物性。這里我們利用LFA來研究填充不同含量碳納米管（CNT）的PEEK樹脂從室溫到200°C下的熱擴(kuò)散系數(shù)。從上圖來看，總的趨勢(shì)是熱擴(kuò)散隨著溫度升高而逐漸減小。聚合物基體的無定形部分的玻璃化轉(zhuǎn)變出現(xiàn)在150°C至170°C范圍。填充不同含量碳納米管的熱擴(kuò)散差異顯著，熱擴(kuò)散系數(shù)隨碳納米管含量增加而升高。本例體現(xiàn)了碳納米管填充含量即使變化很小也可以被LFA檢測(cè)區(qū)分出來。

TG測(cè)試聚四氟乙烯的熱裂解

聚四氟乙烯（PTFE）因品牌“特氟龍”（Teflon）而聞名于世，常用在不粘鍋上作為防粘涂層。聚四氟乙烯具有很高的耐熱性、氧化穩(wěn)定性、耐溶劑腐蝕，只有含氟溶劑在接近熔融溫度下才能將其溶解。它也可作為耐高溫的電絕緣材料。聚四氟乙烯的熱降解發(fā)生在612°C（DTG曲線的峰值溫度）。計(jì)算的DTA（c-DTA）信號(hào)在330.6°C處出現(xiàn)樣品的熔融峰。耐馳熱重TG209搭配有專屬的c-DTA支架，可以在獲得重量變化信息的同時(shí)準(zhǔn)確測(cè)量其熱效應(yīng)信息，方便譜圖的解析。

高密度聚乙烯氧化誘導(dǎo)時(shí)間測(cè)試

聚乙烯是一種日常消費(fèi)品中經(jīng)常使用的熱塑性塑料（每年產(chǎn)量超過6千萬噸）。它由乙烯聚合而成，可以通過自由基、陰離子、離子配位或者陽離子等多種方式聚合。聚乙烯材料常用于管材和配件中，其中一項(xiàng)重要的指標(biāo)就是產(chǎn)品的抗氧化性能（氧化誘導(dǎo)時(shí)間），這項(xiàng)指標(biāo)可以使用DSC按照標(biāo)準(zhǔn)DIN EN 728測(cè)得。樣品在升溫過程中均有熔融吸熱峰存在，在恒溫段樣品的氧化過程為放熱過程，放熱過程的外推起始時(shí)間即為氧化誘導(dǎo)時(shí)間（O.I.T.）。通過氧化誘導(dǎo)時(shí)間可以比較不同樣品的抗氧化性能。1#樣品的氧化誘導(dǎo)時(shí)間小于1min，2#樣品的氧化誘導(dǎo)時(shí)間為37min，3#樣品的氧化誘導(dǎo)時(shí)間為339min，說明1#至3#樣品的抗氧化性能依次提高。

TG-QMS測(cè)量聚碳酸酯的熱裂解

聚碳酸酯（PC）是一種分子鏈段由碳酸酯基（-O-CO-O-）連接而成的熱塑性塑料，易于加工、注塑和熱成型。*常見的聚碳酸酯塑料是由雙酚A制成的，常用在家庭、實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)上，也可以將它用在建筑物的防護(hù)窗和照明鏡片上，起到保護(hù)作用。還有其他的一些應(yīng)用比如太陽眼鏡與普通眼睛的鏡片、激光唱片、DVD光盤、汽車前燈的防護(hù)罩等。聚碳酸酯在惰性的氮?dú)庀路纸猓渚酆衔镦湺瘟呀夂蟮漠a(chǎn)物有來自雙酚A的碎片（質(zhì)量數(shù)77、78的苯環(huán)），以及高質(zhì)量數(shù)的碎片比如120、122。利用熱重與質(zhì)譜聯(lián)用，可以方便深入地研究材料的分解產(chǎn)物與過程機(jī)理。

DSC測(cè)試PE-LDPE-LLDPE-HDPE的熔融

聚乙烯（PE）作為熱塑性聚合物，廣泛應(yīng)用在消費(fèi)品的包裝薄膜、瓶罐、容器、導(dǎo)管、管道上。聚乙烯材料無色無味、生理上呈中性，也可作為食品包裝接觸材料。聚乙烯材料可分為：超高分子量PE（UHMWPE）、高密度PE（HDPE）、低密度PE（LDPE）、線性低密度PE（LLDPE）。聚乙烯的力學(xué)性能和熱性能高度取決于晶型、分子量和支化度，不同種類聚乙烯材料的熔融溫度和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的差異較大。聚合物材料通常以熔融峰作為特征來描述材料的熔融行為。上圖顯示不同的聚乙烯材料具有不同的熔點(diǎn)溫度：LDPE的熔點(diǎn)為115°C、LLDPE的熔點(diǎn)為127°C、HDPE的熔點(diǎn)為137°C。

TG測(cè)試尼龍6的熱裂解

聚酰胺又稱尼龍，分子鏈段中含有酰胺基（-NHCO-）重復(fù)單元，其中尼龍6又是比較重要的尼龍商品，是常見的工程塑料。聚酰胺由于其特殊的分子結(jié)構(gòu)，在空氣中放置很容易吸濕，會(huì)影響材料的力學(xué)性能。材料中水分的蒸發(fā)失重大約1.9%，c-DTA信號(hào)在224.9°C出現(xiàn)尼龍6的熔融吸熱峰。通過比較DSC200F3的測(cè)試結(jié)果，該樣品的熔融峰為224.5°C，兩者結(jié)果十分接近。聚合物骨架的分解失重量為97.9%，*大分解速度發(fā)生在464.4°C。

STA-QMS測(cè)量聚苯乙烯的燃燒產(chǎn)物測(cè)量

聚苯乙烯（PS）是無定形透明的熱塑性塑料，由于其化學(xué)惰性，可以用于制作食品包裝盒。聚苯乙烯泡沫（EPS和XPS）因其導(dǎo)熱系數(shù)低（0.02-0.04 W/m*K），易于加工且價(jià)格成本低，所以被廣泛用在建筑隔熱材料上。聚苯乙烯在空氣下燃燒分解產(chǎn)物有苯（圖中沒有顯示）、苯乙烯單體（104）、苯乙烯的二聚體和三聚體（208、314）等。雖然這些分解產(chǎn)物氣體的毒性沒有強(qiáng)到讓人立即死亡，但是長(zhǎng)期接觸會(huì)引起疾病和健康問題。苯乙烯已經(jīng)被列為致癌物和誘導(dǎo)基因突變的危險(xiǎn)物質(zhì)，因此在對(duì)廢物熱處理（燃燒）時(shí)應(yīng)當(dāng)在過量的氧氣下進(jìn)行，確保產(chǎn)物只有CO2和H2O形成。

DSC200測(cè)試聚甲醛的熔融過程

聚甲醛POM作為*重要的聚縮醛樹脂，它具有優(yōu)異的物理加工性能，較高的剛性和沖擊強(qiáng)度、良好的耐疲勞和抗蠕變性能，廣泛用于制造齒輪、套管、軸襯以及其它機(jī)械部件。在樣品的兩次升溫曲線上的175.5°C（*一次升溫，綠色）和173.9°C（第二次升溫，紅色）分別出現(xiàn)樣品的熔融峰，熔融熱焓高達(dá)185J/g，表明樣品具有較高的結(jié)晶度。在-50°C～220°C范圍沒有出現(xiàn)其他轉(zhuǎn)變或熱效應(yīng)。

聚氯乙烯凝膠度測(cè)試

聚氯乙烯（PVC）是一種廣泛使用的塑料，也是化工行業(yè)*有價(jià)值的產(chǎn)品之一。全球范圍內(nèi)，一半以上的PVC產(chǎn)品用于建筑行業(yè)。作為建筑材料，PVC價(jià)格便宜且易于組裝。近年來，PVC在很多領(lǐng)域已經(jīng)代替了傳統(tǒng)的建筑材料，例如木材，混凝土和粘土等。PVC還有很多其他用途，包括乙烯基板、磁條卡、窗戶型材、管道、管道和導(dǎo)管固定裝置。軟的PVC可用于衣物、室內(nèi)裝飾、地板、屋頂防水材料和電纜等。在82°C（中點(diǎn)溫度），測(cè)得樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變（比熱變化臺(tái)階）。在T1與T2溫度范圍內(nèi)，吸熱效應(yīng)是對(duì)應(yīng)的已經(jīng)凝膠化樣品的量（HA=2.07J/g）。T2是加工溫度。T2和T3溫度范圍內(nèi)的吸熱效應(yīng)（HB = 3.34J/g）是對(duì)應(yīng)DSC上測(cè)量加熱處理凝膠化PVC的量。通過上述方程，可計(jì)算得到PVC的凝膠度為38%。

DSC測(cè)試聚乙烯的氧化誘導(dǎo)期

聚乙烯是通用的熱塑性塑料，全球每年生產(chǎn)超過6000萬噸，主要是通過乙烯單體聚合而成。常見的聚合方式有自由基聚合、陰離子聚合、離子配位聚合和陽離子聚合。因?yàn)橐蚁﹩误w結(jié)構(gòu)沒有其他取代基，不會(huì)影響到聚合物鏈段擴(kuò)展穩(wěn)定性，但每一種聚合方法得到是不同的聚乙烯品種。通過DSC測(cè)試氧化誘導(dǎo)期可以了解材料在使用和儲(chǔ)存狀態(tài)的老化情況。對(duì)兩種聚乙烯管材進(jìn)行氧化穩(wěn)定性比較。在氮?dú)鈿夥障拢?/span>10K/min將樣品加熱到熔融溫度以上，在150°C將吹掃氣切換成合成空氣（N2:O2=80:20）。添加抗氧化劑可以延長(zhǎng)材料對(duì)氧的抵抗時(shí)間，而老化通常是指聚合物對(duì)氧的抵抗時(shí)間下降。樣品1（藍(lán)色曲線）在51.5min后開始發(fā)生氧化反應(yīng)，而樣品2（黑色曲線）在43.4min后發(fā)生氧化反應(yīng)，因此樣品1的抗氧化性能更佳。

兩個(gè)等級(jí)的PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）玻璃化轉(zhuǎn)變比較

聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）是一種非晶態(tài)無定型聚合物。這種聚合物在其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以上可加工成熱塑性塑料。PMMA為透明狀，有良好的耐磨性和耐候性。PMMA可用于汽車工業(yè)的透鏡，導(dǎo)光板和顯示屏。在建筑行業(yè)，PMMA可用于地板涂層、玻璃部件和混凝土添加劑。兩種等級(jí)的PMMA顯示不同的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。等級(jí)A樣品測(cè)得的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為98.7℃（中點(diǎn)溫度），比熱容變化為0.323J/(g*K)。等級(jí)B樣品測(cè)得的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度更高，為124.7℃（中點(diǎn)溫度），比熱容變化為0.351J/(g*K)。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度會(huì)影響PMMA的應(yīng)用范圍。因此對(duì)于使用溫度很重要的場(chǎng)合，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度更高的PMMA會(huì)被優(yōu)先選擇。

聚丙烯的鑒別

聚丙烯（PP）是一種熱塑性聚合物，廣泛用于食品包裝、儲(chǔ)藏盒、器皿、玩具、汽車部件、銀行卡等。它是由單體丙烯制成的加成聚合物，對(duì)許多化學(xué)溶劑，酸、堿具有非同尋常的耐腐蝕性。在160°C老化處理，聚丙烯中細(xì)小晶粒發(fā)生熔融，然后重組成較大晶體。將產(chǎn)生以下效果：經(jīng)過老化處理后，熔融峰溫度會(huì)變高；經(jīng)過老化處理后，熔融峰型會(huì)變尖窄；經(jīng)過老化處理后，熔融峰熱焓會(huì)變大。

STA 測(cè)試PET材料

PET是一種聚酯熱塑性材料，取決于熱歷史，它可以非晶態(tài)無定形（透明）和半結(jié)晶態(tài)（不透明和白色）形式存在。取決于其厚度，它可以呈現(xiàn)柔性到剛性，而且質(zhì)量很輕。塑料瓶子、紡織纖維和食品包裝膜是早已熟知的典型應(yīng)用。PET如今被看作是非常環(huán)保的，因?yàn)槠渖a(chǎn)加工溫度低、循環(huán)和燃燒處理要求不高，而且PET瓶子運(yùn)輸成本也會(huì)比常規(guī)玻璃瓶要低。上圖顯示DSC曲線在76°C出現(xiàn)玻璃化轉(zhuǎn)變臺(tái)階，相應(yīng)的比熱上升了0.35 J/g*K。在81°C出現(xiàn)松弛峰，131°C出現(xiàn)冷結(jié)晶峰，225°C出現(xiàn)熔融峰。由于冷結(jié)晶熱焓要低于熔融熱焓，說明該材料*初是部分結(jié)晶的。在360°C以上，樣品開始裂解，失重達(dá)79.5%。600°C時(shí)殘留一定量的炭黑（裂解產(chǎn)物）。

聚醚醚酮（PEEK）與碳納米管（CNT）復(fù)合材料導(dǎo)熱測(cè)試

將納米粒子添加到聚合物基體中可以有效地提高聚合物的力學(xué)性能和熱物性能，拓寬聚合物的應(yīng)用范圍。本文通過LFA研究了碳納米管對(duì)聚合物導(dǎo)熱性能的影響。在室溫到200°C間，對(duì)添加不同碳納米管含量的PEEK進(jìn)行了測(cè)試。導(dǎo)熱系數(shù)通過密度、比熱和熱擴(kuò)散系數(shù)的乘積獲得。具有非晶態(tài)結(jié)構(gòu)的PEEK樣品的導(dǎo)熱系數(shù)隨著溫度的升高而升高，不同CNT含量的樣品導(dǎo)熱系數(shù)有明顯不同。測(cè)試結(jié)果表明LFA可以有效地應(yīng)用于納米管對(duì)聚合物基體的導(dǎo)熱性能的影響。

EVA固化過程監(jiān)測(cè)

*廣泛使用的封裝材料是乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA），它不僅具有高電阻率、低熔融溫度、低聚合溫度、低吸水率，而且還具有適當(dāng)?shù)墓馔干湫阅堋Ｓ捎诰酆戏磻?yīng)是不可逆的，因此光伏電池封裝的熱處理至關(guān)重要。光伏組件/陣列的質(zhì)量和壽命取決于該生產(chǎn)工藝的能力。在這個(gè)例子中，在DEA的實(shí)驗(yàn)室爐中對(duì)一個(gè)EVA樣品進(jìn)行了介電分析。DEA系統(tǒng)是為長(zhǎng)固化時(shí)間（>3分鐘）標(biāo)準(zhǔn)的材料而優(yōu)化設(shè)計(jì)的。所有傳感器都可以在生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)的加熱爐中使用，以確保系統(tǒng)設(shè)置的廣泛應(yīng)用范圍。執(zhí)行多頻測(cè)量（頻率在1赫茲到10000赫茲之間），并監(jiān)測(cè)了離子粘度（Ω.cm）。這里展示的是離子粘度在1赫茲時(shí)的行為。在150℃恒溫條件下，觀察了過氧化物交聯(lián)反應(yīng)。離子粘度的增加與固化度的增加有關(guān)。60分鐘后，離子粘度基本保持不變，說明交聯(lián)反應(yīng)基本結(jié)束。

聚氨酯泡沫導(dǎo)熱測(cè)試

聚氨酯是一種應(yīng)用廣泛的熱塑性塑料。柔性和半柔性的聚氨酯泡沫廣泛用于車內(nèi)組件、座椅、頭枕、扶手、車頂內(nèi)襯和儀表面板。車內(nèi)組件的舒適性往往與材料的熱物性有關(guān)，為優(yōu)化設(shè)計(jì)座椅加熱系統(tǒng)，需對(duì)PU泡沫的導(dǎo)熱性能有所了解，下文展示了PU材料的LFA測(cè)試結(jié)果，圖中展示了兩種不同孔徑的PU泡沫材料的導(dǎo)熱系數(shù)，其導(dǎo)熱系數(shù)值為材料體密度，比熱和熱擴(kuò)散系數(shù)的乘積。 LFA的壓力容器可以在樣品上施加一定的壓力，由此改變樣品的表觀密度。隨著密度的增加，PU樣品的導(dǎo)熱系數(shù)增大，測(cè)試結(jié)果證明LFA可以進(jìn)行聚合物泡沫的導(dǎo)熱測(cè)試，LFA可以進(jìn)行不同結(jié)構(gòu)（密度）下低導(dǎo)熱材料的測(cè)試。

丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）的玻璃化轉(zhuǎn)變測(cè)試

丙烯腈-丁二烯-苯乙烯或ABS是有丙烯腈、1，3-丁二烯、苯乙烯三元共聚形成的熱塑性塑料，其結(jié)構(gòu)為長(zhǎng)鏈的聚丁二烯與短鏈的苯乙烯-丙烯腈聚合物縱橫交錯(cuò)。ABS通常用來生產(chǎn)輕質(zhì)、硬質(zhì)、模壓產(chǎn)品，例如：管道、樂器、汽車車身零部件、輪蓋、玩具（如樂高積木）等。圖中顯示三個(gè)臺(tái)階分別對(duì)應(yīng)ABS中三種成分的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，依次為：聚丁二烯（-79℃）、聚苯乙烯（100℃）、聚丙烯腈（117℃）。另外在162℃（峰值）的熔融峰為樣品中結(jié)晶性添加劑的熔融，根據(jù)熔融峰位置的判斷，此添加劑為聚丙烯，由于這種材料結(jié)晶性的存在，會(huì)使ABS產(chǎn)品催化開裂，因此應(yīng)盡量避免其存在。

聚乙烯比熱測(cè)試

聚乙烯是一類廣泛用于消費(fèi)品的熱塑性塑料，每年全球范圍內(nèi)生產(chǎn)超過6000萬噸。聚乙烯是通過乙烯單體聚合而成，有自由基聚合、陰離子聚合、離子配位聚合或陽離子聚合。由于乙烯鏈段上沒有其他可能影響聚合物鏈段擴(kuò)展方向的取代基，每種聚合方式可以得到不同種類的聚乙烯產(chǎn)品。上圖是標(biāo)準(zhǔn)樣品線性聚乙烯1484的比熱測(cè)試（二次升溫）。兩次測(cè)試的比熱結(jié)果存在差異是因?yàn)闃悠吩谌廴谇暗慕Y(jié)晶度發(fā)生了改變：樣品的結(jié)晶程度越高，比熱越低。熔融峰溫度以上，兩者比熱值基本一致，這是因?yàn)闃悠啡廴诤蟛淮嬖诮Y(jié)晶度的影響。

聚甲醛等溫結(jié)晶研究

聚甲醛，也稱為聚縮醛，是具有良好的物理加工性能的熱塑性塑料。聚甲醛在剛度、耐疲勞性和抗蠕變性方面有良好的性能和一定的抗沖擊強(qiáng)度。因此它廣泛用作工程塑料，用于制造齒輪，襯套和其他機(jī)械部件。兩次測(cè)試在同樣的條件下進(jìn)行，測(cè)試結(jié)果重復(fù)性非常好。8min（起始時(shí)間）后測(cè)得的放熱峰是由POM樣品等溫結(jié)晶引起的。結(jié)晶熱焓為118-119J/g。

調(diào)制DSC測(cè)試PET-PC共混材料

取決于材料的加工工藝和熱歷史，聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）既可以無定形（透明）結(jié)構(gòu)存在，也可以部分結(jié)晶形式存在（白色或不透明）。全球生產(chǎn)的PET超過60%是合成纖維，約30%用于生產(chǎn)塑料瓶。常見的聚碳酸酯（PC）是由雙酚A制成的，特別適合注塑成型和熱成型，材料本身對(duì)可見光具有較高的透過性，甚至超過某些無機(jī)玻璃材料。而PET與PC共混可以顯著提高材料的力學(xué)性能和加工性。常規(guī)DSC測(cè)試（Fig.1）發(fā)現(xiàn)：PC的玻璃化轉(zhuǎn)變比熱變化臺(tái)階與PET冷結(jié)晶放熱峰相互疊加，所以很難得到精確的分析結(jié)果。使用調(diào)制DSC分析技術(shù)（Fig.2），可以分離樣品的可逆與不可逆熱流信號(hào)。聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變屬于可逆信號(hào)，而PET的冷結(jié)晶放熱屬于不可逆熱流信號(hào)。玻璃化轉(zhuǎn)變過程伴隨的松弛峰同樣也出現(xiàn)在不可逆曲線上，所以可以非常精確地分析得到PET的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

激光閃射法測(cè)量PEEK樹脂

聚醚醚酮PEEK是一種具有高熱穩(wěn)定性和高力學(xué)性能的熱塑性塑料，同時(shí)具有出色的耐候性被廣泛應(yīng)用在軸承、活塞、泵、壓縮機(jī)閥、電纜絕緣等場(chǎng)合。此外，這種碳纖維增強(qiáng)的PEEK由于出色的強(qiáng)度/重量比和寬廣的使用溫度范圍，還可應(yīng)用在航天航空和電子電路領(lǐng)域。通過LFA可以測(cè)量PEEK材料的熱擴(kuò)散、比熱以及導(dǎo)熱系數(shù)。從上圖來看熱擴(kuò)散隨著溫度升高而逐漸減小，比熱隨著溫度升高而增加。在150°C～170°C范圍，熱擴(kuò)散和比熱上均出現(xiàn)由于玻璃化轉(zhuǎn)變而產(chǎn)生的臺(tái)階，然而導(dǎo)熱系數(shù)基本上隨溫度呈線性增加，沒有出現(xiàn)突變臺(tái)階。本例反映LFA447能夠出色分析聚合物材料的熱擴(kuò)散和導(dǎo)熱性能，同時(shí)也可以檢測(cè)到材料的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。

DSC快速升溫對(duì)熱效應(yīng)的影響

升溫速率對(duì)DSC結(jié)果有著很大影響。快速升溫可以顯著放大熱效應(yīng)，同時(shí)特征溫度也會(huì)往高溫方向遷移。 7.42mg PET樣品在DSC 214 Polyma上以不同升溫速率（10K/min … 100K/min）進(jìn)行測(cè)試，升溫段之間的降溫速率控制在30K/min以便產(chǎn)生相同的熱歷史。圖1是DSC測(cè)試曲線。 10K/min的DSC升溫曲線上（紫色），在77.5°C處出現(xiàn)PET玻璃化轉(zhuǎn)變吸熱臺(tái)階，在146.8°C處出現(xiàn)PET后結(jié)晶放熱峰，*終在248.3°C處熔融。同樣現(xiàn)象也出現(xiàn)在升溫速率20K/min到50K/min的測(cè)試曲線上。隨著升溫速率增加，玻璃化轉(zhuǎn)變臺(tái)階變得更高更寬，結(jié)晶峰和熔融峰也是如此，甚至兩者逐漸發(fā)生部分重疊跡象。此外，玻璃化轉(zhuǎn)變、結(jié)晶和熔融峰值都向高溫方向遷移。當(dāng)以100K/min（紅色）升溫時(shí)，DSC曲線上沒有出現(xiàn)后結(jié)晶峰，很可能是升溫速率太快，后結(jié)晶的動(dòng)力學(xué)效應(yīng)被抑制，材料來不及結(jié)晶。

聚醚醚酮（PEEK）碳納米管（CNT）復(fù)合材料

在聚合物基體里添加納米顆粒，可以控制和改善聚合物的機(jī)械性與熱物性，使其有更廣泛的應(yīng)用。在這里我們用LFA測(cè)試了添加14%CNT的PEEK樣品從室溫到200°C范圍內(nèi)不同方向的熱導(dǎo)率，來研究碳納米管（CNT）對(duì)材料熱導(dǎo)率的影響。測(cè)試中我們用到標(biāo)準(zhǔn)樣品支架與特殊的laminate樣品支架。通過樣品的密度、比熱以及熱擴(kuò)散系數(shù)計(jì)算可得到樣品的熱導(dǎo)率。熱導(dǎo)率隨溫度的增加的變化規(guī)律與非晶結(jié)構(gòu)樣品（非晶或部分結(jié)晶樣品）一致，但不同方向的測(cè)試結(jié)果有明顯差異。聚合物基體內(nèi)CNT的取向?qū)е虏煌较驘釋?dǎo)率差異超過40%。這個(gè)例子充分證明了

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